Lµ viªn nÐn chøa loperamid
hydroclorid.
ChÕ phÈm ph¶i ®¸p øng c¸c yªu
cÇu trong chuyªn luËn “Thuèc viªn nÐn” (Phô lôc 1.20) vµ c¸c yªu cÇu sau ®©y:
Hµm
lîng loperamid hydroclorid, C29H33ClN2O2 .HCl,
tõ 90,0 ®Õn 110,0% so víi hàm
lîng ghi trªn nh·n.
Viªn mµu tr¾ng.
§Þnh
tÝnh
A. Trong phÇn ®Þnh lîng, thêi gian lu cña pic chÝnh trªn s¾c ký ®å cña dung dÞch thö
ph¶i gièng thêi gian lu cña pic loperamid s¾c ký ®å cña dung dÞch chuÈn .
B. LÊy mét lîng bét viªn
t¬ng øng kho¶ng 10 mg loperamid hydroclorid cho vµo èng nghiÖm, thªm 20 ml isopropanol (TT). L¾c trong 1 phót. §Ó
l¾ng, lÊy 9,0 ml dung dÞch phÝa trªn, thªm 1,0 ml dung dÞch acid hydrocloric 0,1 N (TT), trén ®Òu. §o phæ hÊp thô
(Phô lôc 4.1) cña dung dÞch nµy trong kho¶ng bíc sãng 250 ®Õn 300 nm, phæ hÊp
thô tö ngo¹i ph¶i cã cùc ®¹i vµ cùc tiÓu gièng nh phæ hÊp thô thô tö ngo¹i cña
dung dÞch loperamid chuÈn ®îc tiÕn hµnh t¬ng tù.
§é
hoµ tan (Phô lôc 11.4).
M«i trêng hoµ tan: 900 ml Dung dÞch acid hydrocloric 0,01 N.
ThiÕt bÞ: KiÓu c¸nh khuÊy.
Tèc
®é quay: 50 vßng/phót.
Thêi
gian: 30 phót.
C¸ch
tiÕn hµnh: X¸c ®Þnh b»ng ph¬ng ph¸p s¾c ký láng (Phô lôc 5,3).
Pha
®éng
vµ ®iÒu kiÖn s¾c ký thùc hiÖn theo
chØ dÉn trong phÇn §Þnh lîng.
ThÓ tÝch tiªm 50 ml.
Dung
dÞch thö: LÊy mét phÇn dung dÞch m«i trêng ®· hßa tan chÕ phÈm, läc, bá dÞch
läc ®Çu.
TiÕm hµnh s¾c ký víi dung dÞch
thö vµ dung dÞch loperamid hydroclorid chuÈn cã nång ®é t¬ng tù nh dung dÞch
thö, pha trong m«i trêng hoµ tan.
Yªu cÇu: Kh«ng ®îc Ýt h¬n
80,0% lîng loperamid hydroclorid, C29H33ClN2O2.HCl,
so víi lîng ghi trªn nh·n ®îc hoµ tan trong 30 phót.
§é
®ång ®Òu hµm lîng
Ph¶i ®¸p øng yªu cÇu vÒ Thö ®é
®ång ®Òu hµm lîng (Phô lôc 11.2).
TiÕn hµnh b»ng ph¬ng ph¸p s¾c
ký láng (Phô lôc 5,3).
Pha
®éng, dung dÞch chuÈn vµ ®iÒu kiÖn
s¾c ký vµ c¸ch tiÕn hµnh thùc hiÖn theo chØ dÉn trong phÇn §Þnh lîng.
Dung
dÞch thö: Cho viªn thuèc vµo b×nh ®Þnh møc 200 ml, thªm 4 ml dung dÞch acid phosphoric 5% (TT) vµ 20
ml methanol (TT), l¾c cho tan råi
thªm níc ®Õn ®Þnh møc, trén ®Òu, läc.
§Þnh
lîng
TiÕn hµnh b»ng ph¬ng ph¸p s¾c
ký láng (Phô lôc 5.3).
Dung
dÞch ®Öm: Hoµ tan 3,0g triethylamin
hydroclorid (TT) vµ 1 ml acid phosphoric (TT) trong 550 ml níc.
Pha ®éng: Hçn hîp acetonitril
(TT) vµ dung dÞch ®Öm (45 : 55). Cã thÓ
®iÒu chØnh tû lÖ nÕu cÇn.
Dung
dÞch thö: C©n 20 viªn, tÝnh khèi lîng trung b×nh cña viªn, nghiÒn thµnh bét
mÞn. C©n chÝnh x¸c mét lîng bét viªn t¬ng øng víi kho¶ng 8 mg loperamid hydroclorid vµo b×nh ®Þnh møc 1000 ml, thªm 20 ml dung dÞch acid phosphoric 5% (TT) vµ 100
ml methanol (TT), l¾c siªu ©m trong
30 phót. Pha lo·ng b»ng níc võa ®ñ
thÓ tÝch.
Dung
dÞch chuÈn: C©n chÝnh x¸c kho¶ng 50 mg loperamid HCl chuÈn hoµ tan trong níc võa ®ñ 250 ml. LÊy chÝnh x¸c 10,0 ml dung dÞch
nµy cho vµo b×nh ®Þnh møc 250 ml, thªm 5,0 ml dung dÞch acid phosphoric 5% (TT), 25 ml methanol (TT) vµ thªm níc
®Õn ®Þnh møc, trén ®Òu.
§iÒu
kiÖn s¾c ký:
Cét
thÐp kh«ng gØ (8 cm ´ 4 mm) nhåi pha tÜnh B (5mm).
Detector quang phæ tö ngo¹i,
®Æt ë bíc sãng 214 nm.
Tèc ®é dßng: 2,0 ml/phót.
iThÓ tÝch tiªm: 20 ml.
C¸ch
tiÕn hµnh:
TiÕn hµnh s¾c ký víi dung dÞch
chuÈn, hÖ sè ®èi xøng cña pic loperamid hydroclorid ph¶i kh«ng lín h¬n 2,0 vµ
®é lÖch chuÈn t¬ng ®èi cña diÖn tÝch pic thu ®îc trªn s¾c ký ®å cña 6 lÇn tiªm lÆp l¹i kh«ng lín h¬n 2,0%.
TÝnh hµm lîng loperamid
hydroclorid, C29H33ClN2O2 .HCl,
trong mét viªn dùa vµo diÖn tÝch pic trªn s¾c ký ®å cña dung dÞch chuÈn, dung
dÞch thö vµ hµm lîng C29H33ClN2O2 .HCl
trong loperamid hydroclorid chuÈn.
Trong ®å ®ùng kÝn, tr¸nh ¸nh
s¸ng, ë nhiÖt ®é kh«ng qu¸ 30 OC.
Lo¹i
thuèc
Thuèc
trÞ i¶ ch¶y
2 mg, tÝnh theo loperamid
hydroclorid.